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如何發(fā)展水分分析方法

我們在使用水分分析儀檢查水分含量的許多帖子提供了對特定產(chǎn)品進(jìn)行水分分析的示例。 適當(dāng)?shù)乃趾康闹匾栽谖覀兊膷徫簧厦枋鰹槭裁春渴马?xiàng) 。 但是如何開發(fā)水分分析方法?

研究人員可以進(jìn)行若干分析以確定應(yīng)用于特定產(chǎn)品(例如塑料球,糖,身體乳液和面包屑)的參數(shù)。 要確定的測試參數(shù)包括:

•樣本大小 。 通常以克為單位,但應(yīng)該多少用于分析? 
•樣品的保護(hù) 。 某些產(chǎn)品可能需要放置在玻璃纖維過濾器上和/或被玻璃纖維過濾器覆蓋。 
•干燥溫度。過高或不夠熱可能會扭曲的結(jié)果。 
•干燥輪廓。這涉及到熱是如何施加到樣品。 選項(xiàng)包括標(biāo)準(zhǔn),自動(dòng),快速,定時(shí)器和手動(dòng)。 
•截止條件。即,當(dāng)測試結(jié)束。 三種關(guān)閉方法是自動(dòng)的或當(dāng)干燥完成并且干重穩(wěn)定時(shí),或在指定時(shí)間后,或手動(dòng)。

還要確定的是指導(dǎo)質(zhì)量控制人員負(fù)責(zé)使用水分平衡進(jìn)行測試的樣品制備程序。 樣品應(yīng)代表被測試的批次,并且zui小/不暴露于環(huán)境條件,可能導(dǎo)致它們吸收或釋放水分。

開發(fā)水分分析方法

允許研究人員和質(zhì)量控制人員開發(fā)水分分析方法的理想工具是Tovatech提供的400瓦鹵素MS-70水分分析儀及其附帶的方法開發(fā)軟件,能夠在內(nèi)存中存儲多達(dá)20個(gè)程序。 該水分平衡具有0.0001g(0.001%水分)的分辨率和30℃至200℃的干燥溫度范圍。

開發(fā)水分分析方法的關(guān)鍵是WinCT軟件,用于在PC上實(shí)時(shí)圖形顯示干燥曲線。 這對于確定包括溫度的測量條件是有用的,并且有助于減少測量所需的時(shí)間并提高精度。

軟件實(shí)時(shí)顯示樣品水分率的變化。 它在zui高實(shí)際溫度下加熱樣品,即不改變樣品的物理性能,并提供具有良好重復(fù)性的測量。

它在短時(shí)間內(nèi)自動(dòng)確定zui合適的加熱條件。 這是通過每5分鐘將溫度從20℃提高20℃,從約100℃升至200℃來完成的。 該軟件評估每個(gè)溫度下水分含量的穩(wěn)定性和該數(shù)據(jù)的一階導(dǎo)數(shù)。 結(jié)果在一次測量中建立zui合適的加熱溫度,需要約30分鐘。

處理的每個(gè)樣品的數(shù)據(jù)匯總顯示測量期間水分速率變化的結(jié)果。 表示每個(gè)樣品的zui佳加熱時(shí)間和溫度的數(shù)據(jù)被記錄并作為CSV文件存儲。

當(dāng)軟件基于測量和計(jì)算結(jié)果確定zui佳加熱溫度時(shí),在選擇分析溫度時(shí)考慮樣品行為(例如燃燒或樣品分解的其他證據(jù))是重要的。

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